SEM掃描電鏡是利用細聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描,與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號,這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉換成調制信號,在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數范圍大、連續可調、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn),是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。通過(guò)本實(shí)驗學(xué)習,了解掃描電鏡基本機構,掌握掃描電鏡的基本使用方法和使用過(guò)程中的注意事項。
SEM掃描電鏡圖像襯度觀(guān)察:
1.樣品制備
掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)之一是樣品制備簡(jiǎn)單,對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理,可以直接進(jìn)行觀(guān)察。但在有些情況下需對樣品進(jìn)行必要的處理。
?。?) 樣品表面附著(zhù)有灰塵和油污,可用有機溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。
?。?) 樣品表面銹蝕或嚴重氧化,采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時(shí)可能會(huì )失去一些表面形貌特征的細節,操作過(guò)程中應該注意。
?。?) 對于不導電的樣品,觀(guān)察前需在表面噴鍍一層導電金屬或碳,鍍膜厚度控制在5-10nm為宜。
2.表面形貌襯度觀(guān)察
二次電子信號來(lái)自于樣品表面層5~10nm,信號的強度對樣品微區表面相對于入射束的取向非常敏感,隨著(zhù)樣品表面相對于入射束的傾角增大,二次電子的產(chǎn)額增多。因此,二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高,一般約在3~6nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑,而實(shí)際上真正達到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法,以及電鏡的操作條件如高匝、掃描速度、光強度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān),在理想的狀態(tài)下,目前可達的分辯率為1nm。